熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發(fā)物從固體或液體樣品中洗脫出來，并利用載氣將揮發(fā)物輸送至分析系統(tǒng)(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。
影響熱脫附的因素：
1、吸附劑選擇
吸附劑的選擇對(duì)于熱脫附技術(shù)是非常重要的。一般來說，需要吸附的待測(cè)組分的揮發(fā)性越大.所需柱子吸附劑的強(qiáng)度越大，即比表面積、吸附能力越大。為了提高吸附采樣管吸附～熱解吸的回收率，填充的吸附劑應(yīng)當(dāng)使用補(bǔ)集效率高而且容易加熱脫附回收的物質(zhì)。通常。按照材料的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)可將吸附劑分為碳基吸附劑和有機(jī)多孔聚合物吸附劑兩大類。碳吸附劑主要包括活性炭、石墨化炭黑和碳分子篩吸附劑三種。炭吸附劑一般具有較大的比表面積，使用溫度較高，吸附能力強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好，常用于富集揮發(fā)性和半揮發(fā)性輕組分。但多數(shù)碳吸附劑親水性強(qiáng)，熱脫附溫度高，吸附劑表面有過多的活性點(diǎn)，常造成脫附不*或引起極性化合物不可逆吸附、分解等問題。有機(jī)多孑L聚合物吸
附劑脫附溫度低、疏水性強(qiáng)，常用于農(nóng)藥、環(huán)境大氣、水、土壤中的有機(jī)污染物、食品、植物和礦物分析等。常用的有機(jī)多孔聚合物吸附劑有Tenax、Por·apakChromosorb等系列。
2、樣品的萃取溫度
萃取溫度越高，萃取出的分析物量越多，萃取效率也越高，尤其對(duì)于沸點(diǎn)較高的分析物。但過高的萃取溫度可能會(huì)使塑料發(fā)生降解，引入許多降解產(chǎn)物干擾分析，因此一般選取60℃作為常用溫度，對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分，可以采用更高的萃取溫度。
3、樣品萃取時(shí)間和吹掃氣流速
吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹掃效率。氣體總體積越大，吹掃效率越高。但是總體積太大，對(duì)于后續(xù)的吸附捕集效率不利，太大的流速或過長(zhǎng)的吹掃流速會(huì)將補(bǔ)集在吸附劑中的被分析物吹落，一般情況要通過實(shí)驗(yàn)來優(yōu)化萃取時(shí)間和載氣流速。
4、冷阱溫度
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，冷阱溫度直接影響捕集效率，一般情況下，溫度越低捕集效率越高。常使用的制冷劑是液氮或者二氧化碳，制冷溫度zui低可達(dá)到一180℃。使用制冷劑制冷的冷阱需要消耗大量的液氮或者液體二氧化碳，設(shè)備比較笨重，測(cè)定費(fèi)用相對(duì)較高；使用制冷的半導(dǎo)體制冷不需要任何制冷劑，操作過程比較簡(jiǎn)單、方便，但zui低溫度只能達(dá)到一30℃。
5、解吸溫度
一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是zui后得到良好準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)鍵。較高的解吸溫度和較短的解吸時(shí)間能夠更好地將揮發(fā)物輸送人氣相色譜柱.得到窄的色譜峰。因此，一般選擇比較高的解吸溫度，通常在250℃左右。
成都科林分析技術(shù)有限公司自動(dòng)熱脫附儀可與各種型號(hào)的氣相色譜儀聯(lián)用，采用電子制冷和二階熱脫附流程以保證得到窄的色譜峰形。在不使用液體冷凍劑的情況下，電子制冷裝置可將阱冷卻至-40℃。用于氣體、液體和固體樣品的前處理，以方便利用氣相色譜儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀分析氣體、液體和固體樣品中微量揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性、定量分析。
會(huì)員_a.png)